Курсовая работа: Определение жесткости воды комплексонометрическим методом
· индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно – синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;
· сернистый натрий 9 – водный ч.д.а., Na2 S ГОСТ 2053-77.
Приготовление реактивов:
· Трилон Б 0,05н: раствор готовят из 0,1н трилона Б, приготовленного из фиксанала, разбавлением его в 20 раз. Для этого 50 мл трилона Б 0,1н переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки обессоленной воды. При отсутствии фиксанала берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 мл. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4 . Пипеткой отбирают 10 мл 0,1н MgSO4 в коническую колбу, добавляют 90 мл обессоленной воды, 5 мл аммиачно – буферного раствора, 5 – 7 капель индикатора кислотного хром темно – синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 мл трилона Б
· Аммиачный буферный раствор: 20 г NH4 Cl растворить в 500 мл воды, добавить 80 мл концентрированного аммиака NH4 OH и довести объем до 1000 мл.
· Индикаторы кислотный хром темно – синий или эриохром черный Т: 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно – буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.
1.6.4 Проведение анализа
Отобрав определенный объем анализируемой воды (обычно 100мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый или фиолетово – розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка» всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое «от одной капли» изменение окраски титруемой жидкости происходит только при работе с 0,1н и 0,01н растворами трилона Б. Применение более разбавленных растворов создает не резкое, а постепенное изменение окраски; на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н раствора трилона Б. Вследствии этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраски, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO4 ) конц
1 мг-экв/л и по 5 мл аммиачной буферной смеси. Затем в первую колбу вводят 0,95 мл 0,002н раствора трилона Б, т.е. с явным недостатком, а в каждую следующую на одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04; 1,07; 1,10 мл (если объем капли 0,03мл). Жидкость в последней колбе будет явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002н раствора трилона Б содержит 2 мкг – экв вещества, т.е. такое же количество, что и 2 мл магнезиального раствора. Составив все колбы в ряд, решают, где возникает наиболее четко визуально – определенная разница окрасок. До этого изменение цвета в дальнейшем и ведут титрование. Следует лишь иметь ввиду, что переход окраски отмечается несколько различно в зависимости от освещения. Наиболее четко этот переход заметен при естественном дневном освещении, менее отчетливо при обычном электрическом и хуже всего при лампах «дневного света». Из индикаторов четче всего переход окраски при работе с эриохром черным ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению, и наименее чувствителен.
Так как в анализируемой воде могут присутствовать, кроме кальция и магния, также и другие катионы, взаимодействующие с Трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют добавлением к воде нескольких капель 10% - го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние железа может быть предотвращено окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец в щелочной среде окисляется до марганцовистой кислоты. Жидкость при этом приобретает серый цвет, мешающий титрованию. Введением гидроксиламина или гидрозина сохраняют марганец в двухвалентном состоянии. При этом он оттитровывается вместе с кальцием и магнием, несколько завышая, следовательно, величину жесткости. В водах электростанций марганца обычно так мало, что этим завышением пренебрегают.
Следует заметить, что иногда в водах (чаще всего в котловых) оказываются вещества, образуют с индикаторами прочные, окрашенные в красный цвет, соединения. Они лишь очень медленно, иногда в течение часа, разлагаются трилоном Б, причем для этого необходим обычно значительный его избыток. При титровании вод, содержащих такие вещества, розовая окраска или оттенок не устраняются даже после добавления значительных избытков трилона Б. Проба остается неоттитрованной, однако по истечении некоторого времени, иногда 10 – 20 минут, иногда 1 часа, розовый оттенок исчезает и жидкость приобретает явно сильно «перетитрованный» вид. Специальные опыты показывают, что такие прочные соединения с индикаторами, медленно разрушающиеся лишь избытками трилона Б, образуют катионы металлов, расположенных в правой нижней части таблицы Д.И. Менделеева, а также, по – видимому, некоторые органические амины. Устранить мешающее влияние этих агентов иногда удается выпариванием порции воды досуха, прокаливанием сухого остатка при 700 – 8000 С и последующим растворением кальциевых и магниевых соединений слабой соляной кислотой. Можно также применить для определения жесткости таких вод олеатный способ.
1.6.5. Обработка результатов
Жесткость анализируемой воды вычисляют по формулам:
а · К · N · 1000
Ж= , мг-экв/л
V
а · 1,0· 0,05· 1000
Ж= = а · 0,5, мг-экв/л
100
где а – расход трилона Б, пошедшее на титрование, см3
N – нормальность раствора трилона Б
V – объем пробы, см3
К – поправочный коэффициент к номинальной нормальности
1.7 Экспериментальные данные
Проведя анализ, получили показания жесткости исходной воды, которые представлены в таблице 1.2
Таблица 1.2
Экспериментальные данные
| № анализа | V1 , см3 Трилон Б 0,05н |
V2 , см3 Трилон Б 0,05н | Vсредний , см3 Трилон Б 0,05н | Жесткость, мг-экв/л | V аликвоты, см3 |
| 1 | 6,60 | 6,60 | 6,60 | 3,30 | 100 |
| 2 | 6,56 | 6,58 | 6,57 | 3,285 | 100 |
| 3 | 6,76 | 6,72 | 6,74 | 3,37 | 100 |
| 4 | 6,58 | 6,60 | 6,59 | 3,295 | 100 |
| 5 | 6,44 | 6,46 | 6,45 | 3,225 | 100 |
| 6 | 6,50 | 6,52 | 6,51 | 3,255 | 100 |
| 7 | 6,50 | 6,54 | 6,52 | 3,26 | 100 |
| 8 | 6,42 | 6,40 | 6,41 | 3,205 | 100 |
| 9 | 6,58 | 6,60 | 6,59 | 3,295 | 100 |
| 10 | 6,56 | 6,58 | 6,57 | 3,285 | 100 |