Курсовая работа: Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку

Руди заліза містять як домішки різні елементи, які при виплавлені чавуну так чи інакше впливають на його якість, тому їх завжди треба заздалегідь визначати. Такими елементами є кремній, сірка, фосфор, миш'як, марганець, алюміній, хром, ти­тан, ванадій, кобальт, цинк, нікель та ін.

1.2.Загальна характеристика методу перманганатометрії.

Метод перманганатометрії базується на реакціях окиснення відновників іоном перманганату. Окиснення може відбуватися як у кислому, так і в лужному (або нейтральному) середовищі.

При окисненні в кислому середовищ марганець (VII) в складі KMnO₄ , що застосовується для окиснення, відновлюється до Mn²⁺ , причому утворюється сіль марганцю (II).

Наприклад, реакція з солями заліза (II) перебігає за рівнянням:

5Fe²⁺ + MnO₄ ^- + 8H⁺ ®5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂ O

Відновлення MnO₄ ^- до Mn²⁺ перебігає з приєднанням п’яти електронів:

MnO₄ ^- + 8H⁺ + 8е ®Mn²⁺ + 4H₂ O

Тому молярна маса еквіваленту KMnO₄ дорівнює:

Е=158.03/5=31.61 г

При окисненні в лужному або нейтральному середовищі марганець (VII) відновлюється до марганцю (IV), причому утворюється диоксид марганцю MnO₂ , точніше, його гідрат MnO(ОН)₂ , що випадає у вигляді бурого осаду:

MnO₄ ^- + 3H₂ O +3е ®MnO(ОН)₂ + 4ОН^-

З цього слідує, що молярна маса еквіваленту KMnO₄ буде:

Е=158.03/3=52.68 г

Стандартний потенціал пари MnO₄ ^- / Mn²⁺ (+ 1.51 в) набагато більший, ніж стандартний потенціал пари MnO₄ ^- / MnO₂ ¯ (+ 0.59 в). З вище сказаного можна зробити висновок, що окиснююча властивість перманганату в кислому середовищі набагато вища, ніж в лужному середовищі.

В той час як при титруванні в кислому середовищі утворюються майже безбарвні Mn²⁺ -іони, що залишаються в розчині в лужному чи нейтральному середовищі, темно бурий осад, який випадає, сильно ускладнює фіксацію точки еквівалентності за забарвленням невеликого надлишку перманганату при титруванні. Тому в титрометричному аналізі використовують найчастіше реакції окиснення перманганатом в кислому середовищі.

1.3. Методи визначення заліза в магнітному залізняку.

Залізо в магнітному залізняку визначають титрометричним методом. В лабораторній практиці застосовують переважно перманганатометричний та дихроматний методи.

1.3.1. Визначення заліза дихроматним методом.

Відновлення заліза алюмінієм. На аналітичних терезах зва­жують годинникове скло і на ньому точно зважують підготовлену для аналізу залізну руду. Наважку повністю переносять у хімічний стакан, доливають концентровану соляну кислоту і, злегка нагріваючи, розчи­няють. Через 4—5 хвилин від початку розчинення у стакан з кислотою добавляють алюміній і накривають годинни­ковим склом. Коли руда розчиниться, на годинникове скло, яким накривають стакан, насипають ще трохи металічного алюмінію, швидко висипають весь алюміній у стакан, закривають його го­динниковим склом і нагрівають, поки алюміній повністю розчи­ниться. При цьому відбувається відновлення заліза алюмінієм:

ЗFеС₃ + А1 = ЗFеС1₂ + АІСІз.

Одночасно з цією реакцією відбувається реакція між алюмінієм і соляною кислотою:

2А1 + 6НС1 = 2А1С1₃ + ЗН₂ ↑

Реакція відбувається досить бурхливо, і виділюваний водень може захоплювати дрібнісінькі частинки рідини, що може при­звести до помітних втрат, а звідси — до занижених результатів.

Відновлення заліза хлоридом олова ( II) . До наважки руди доливають концентровану соля­ну кислоту і заздалегідь приготовлений розчин хлориду олова (II), накривають годинниковим склом і злегка нагрі­вають. Тривалентне залізо відновлюють далі зазда­легідь приготовленим розчином хлориду олова (II), приливаючи його краплями з бюретки (можна з піпетки) і енергійно перемішуючи розчин. Приливають краплями доти, доки забарвлення з буро-коричневого перейде в світло-жовте. Розчин у колбі розводять до певного об'єму, охоло­джують до 20—25° С, добре перемішують і приливають туди 2-% розчин хлориду ртуті (II). Після цього має утво­ритись невелика кількість шовковистого білого осаду. Якщо цьо­го не станеться або випаде велика кількість сірого чи чорного осаду, то це вказує на неправильне виконання аналізу і його треба переробити.

Титрування. У колбу з відновленим залізом добавляють декілька крапель індикатора дифеніламіну, добре перемішують, дають постояти і титрують розчином дихромату калію. Процес титрування проводять швидко до появи світло-зеленого забарвлення, яке поступово переходить у темно-зелене.

Додавання краплями продовжують доти, доки розчин забарвиться в темно-синій або яскраво-фіолетовий колір.

2. ПЕРЕЛІК НЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ОБЛАДНАННЯ, ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ

Для проведення лабораторного дослідження перманганатометричного методу аналізу визначення заліза є необхідними наступні посуд, реактиви і розчини та обладнання.

2.1. Посуд.