Курсовая работа: Перганатометричне визначення заліза в магнітному залізняку

Стакани або колби на 100 мл

Вимірювальна колба на 1000 мл

Фарфорові тиглі

Піпетка

Вата

Мірний циліндр

Годинникове скло

2.2. Реактиви і розчини.

Титрований розчин перманганату калію

Сірчана кислота розведена (1:4)

Ортофосфорна кислота

Розчин хлориду олова (II)

Соляна кислота (густина 1,18—1,19, ч. д. а.).

Амальгамований цинк

Суміш Рейнгарда-Циммермана (MnSO₄ , H₃ PO₄ , H₂ SO₄ )

2.3. Обладнання.

Аналітичні ваги.

Технічні ваги.

3. МЕТОДИКА ПЕРМАНГАНОМЕТРИЧНОГО ВИЗНАЧЕННЯ ЗАЛІЗА У МАГНІТНОМУ ЗАЛІЗНЯКУ

Методика перманганатометричного визначення заліза у магнітному залізняку полягає в наступному.

3.1. Приготування та зберігання розчину перманганату.

Титрування перманганатом проводять без індикатора. Оскільки одна крапля розчину KMnO₄ навіть при концентрації його, рівній 0.01 н., забарвлює в кінці титрування 50 мл розчину в чіткий рожевий колір, немає необхідності вживати 0.1 н. розчину перманганату. Звичайно застосовують його 0.02-0.05 н. розчини.

Звідси витікає, що приготувати розчин перманганату за точною наважкою неможливо. Титр його необхідно встановлювати не раніше ніж через 7-10 днів після приготування розчину.

Для того щоб розчин KMnO₄ був досить стійким і титр його не змінювався, осад MnO₂ , який присутній в ньому в якості домішок, а також утворений в результаті окиснення перманганатом органічних речовин та аміаку, що містяться в воді, необхідно видалити, так як він каталітично прискорює розклад KMnO₄ . Необхідно також пам’ятати, що перманганат окиснює гуму, коркові пробки, папір та інші речовини, тому необхідно уникати дотикання розчину з ними. Так, не можна фільтрувати розчин KMnO₄ через паперові фільтри, а необхідно користуватися скляними фільтрувальними тиглями чи зливати розчин з осаду MnO₂ сифоном.

Зберігати розчин перманганату необхідно в темряві чи в склянках з темного скла, так як світло прискорює розклад KMnO₄ :

4MnO₄ ^- + 2H₂ O ®4MnO₂ ¯ + 4OH^- + 3O₂ ↑

Для приготування розчину KMnO₄ беруть на технічних терезах наважку, яка необхідна для отримання 1 л 0.02 н. розчину. Вона дорівнює 0.02*31.61 г, тобто біля 0.63 г. Далі відмірюють великим мірним циліндром 1 л дистильованої води для розчинення наважки. Так як кристали KMnO₄ розчиняються доволі повільно, частину взятої води нагрівають майже до кипіння та невеликими порціями її обробляють при ретельному перемішуванні наважки KMnO₄ в стакані чи колбі. Час від часу обережно зливають рідину з кристалів в іншу колбу, змінюючи її новою порцією гарячої води. Приготований охолоджений розчин переливають в склянку ємністю 1 л, додають туди ж воду, що залишилася та, ретельно перемішавши, залишають на 7-10 днів. Склянку закривають пробкою і зберігають в темряві (краще готувати розчин в склянці з темного скла). По закінченню цього терміну сифоном обережно зливають з осівших пластівців MnO₂ (чи профільтровують через скляний фільтруючий тигель).

3.2. Встановлення титру робочого розчину перманганату.

Для встановлення титру розчину KMnO₄ запропоновано багато стандартних речовин, наприклад H₂ C₂ O₄ *2H₂ O, Na₂ C₂ O₄ , As₂ O₃ , K₄ [Fe(CN)₆ ]*3H₂ O, металічне залізо та ін.

Найбільш зручними є Na₂ C₂ O₄ та H₂ C₂ O₄ *2H₂ O. Обидві ці речовини повинні бути хімічно чистими та строго відповідати своїм формулам.