Курсовая работа: Синтез солі трибутил – н –гексиламоній йодид
даної солі можна використовувати такі речовини як ацетон, гексан, 1,4-діоксан, бензол. [4]
ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНА ЧАСТИНА
Вибір методики.
Оскільки всі знайдені методики майже всі однакові, було вирішено випробувати третю методику. Вона є найбільш зручною у випадку тривалості реакції. Також дана методика синтезу не пропонує проводити синтез в інертній атмосфері.
Очищення речовин.
Перш за все було здійснено очищення речовин, що використовуються для синтезу. Йодистий гексил був перегнаний у звичайному приладі для перегонки. Трибутиламін, оскільки був сильно забруднений, перегоняли двічі. Оскільки температура кипіння трибутіламіну 2160 С, реакційну колбу та дефлегматор вкутували матеріалом, який би відбивав назад інфрачервоне випромінювання від нагрівача. Нагрівання проводили на пічці з відкритою спіраллю.
На першій стадії очистки трибутиламіну здійснили звичайну перегонку. На другому етапі до реакційної колби додали цинковий пил, щоб запобігти окисненню трибутіламіну киснем повітря.
Апротонний неполярний розчинник (ДМФА), також було очищено звичайною перегонкою. Всі очищення проводились в умовах атмосферного тиску і у атмосфері кисню повітря.
Таблиця 1.
Характеристики вихідних речовин
| Назва речовини | Мr | Концентрація | Густина, г/см3 | Tкип | Кількість речовини, мл. | Кількість речовини, моль. |
|
Йодистий гексил СН3 (СН2 )5 J | 212,07 | 100% | 1,473 | 890 С | 20 | 0,15 |
|
Трибутіламін (C4 H9 )3 N | 185,35 | 100% | 0,779 | 2160 С | 36 | 0,15 |
|
ДМФА | 73,05 | 100% | --- | 1530 С | 60 | --- |
Підготовка до синтезу.
Для синтезу потрібні лише вихідні речовини та розчинник, оскільки солі викристалізовуються з розчину у кислому середовищі, до суміші додали невелику кількість кислоти.
Збірка приладу.
Для здійснення синтезу використовували двогорбу колбу з шліфованими горлами, після внесення реакційної суміші до колби, додали декілька кипілок. В перше горло колби вставили термометр, у інше зворотній водяний холодильник, який повертає пари речовин при нагріванні, назад, у реакційну суміш.
Схема реакції та необхідні кількості речовин для синтезу.
Розрахунок кількості речовин:
1) Йодистий гексил – густина: 1,473 г/см3 Взято 0,15 моль речовини, що складає 20 мл.
2) Трибутиламін – густина: 0,7782 г/см3 . Взято 0,15 моль речовини, що складає 36 мл.
3) Диметилформамід – взято у якості розчинника 60 мл.
Синтез.
Після здійснення всіх попередніх операцій реакційну суміш нагрівали протягом шістнадцяти годин на пічці з закритою спіраллю. Температура кипіння реакційної суміші було у межах 85 – 900 С. Під час проведення реакції зовнішній вигляд речовин дещо змінювався, з початку колір розчину
був світло жовтий, ближче до завершення нагрівання він перейшов у темно – коричневий.
Після нагріванні прилад остигнув і приступили до другої стадії синтезу. Суміш перелили у стакан та спробували осадити вищезгаданими осаджувачами (діетиловий ефір, петролейний ефір, бензол, ацетон). У випадку перших трьох осадження не спостерігалось. При додаванні ацетону утворювалась каламуть, яка з часом теж зникала. Це зв’язано з тим, що розчинність даної сполуки в ацетоні приблизно 75 г в 100 мл. Саме цьому з початку розчин помутнів, далі пройшло повне розчинення солі.