Научная работа: Получение и изучение сульфатов микрокристаллической целлюлозы древесины осины
2.1.1 Методика проведения эксперимента
В трёхгорлую колбу объёмом 100 мл снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 1 г МКЦ полученной из древесины осины, заливают 30 мл 1,4-диоксана и перемешивают при комнатной температуре в течение 4-х часов. В реакционную смесь при охлаждении и интенсивном перемешивании по каплям вносят хлорсульфоновую кислоту и перемешивают при 20°C в течение 3-х часов. Затем реакционную смесь при перемешивании выливают в стакан, содержащий 100 мл 50%-ного водно-этанольного раствора содержащего 3% гидроксида натрия. Образовавшуюся натриевую соль сульфата микрокристаллической целлюлозы отделяют фильтрованием, промывают на фильтре 96% этанолом и сушат в вакууме.
2.1.2 Изучение полученных данных
Данные о содержании серы и молекулярная масса образцов сульфатированной МКЦ древесины осины в зависимости от температуры и продолжительности реакции приведены в таблице 1.
Таблица 1
| № примера | T реакции, °C | Продолжительность реакции, ч | Содержание S, % | Молекулярная масса |
| 7 | 20 | 3 | 8,0 | 18900 |
| 8 | 30 | 3 | 8,3 | 16800 |
| 9 | 40 | 3 | 8,1 | 14000 |
| 10 | 20 | 4 | 8,3 | 18600 |
| 11 | 30 | 4 | 8,7 | 15800 |
| 12 | 40 | 4 | 8,5 | 12700 |
Разбавление реакционной массы водно-этанольным раствором содержащим более 50% спирта нежелательно, т.к. вместе с сульфатированной МКЦ в осадок выпадают и неорганические соли, от которых сульфатированную МКЦ можно очистить только диализом
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Предлагаемый способ позволяет существенно упростить и сократить продолжительность процесса сульфатирования микрокристаллической целлюлозы за счет исключения длительного процесса диализа. Кроме того, данный способ исключает использование токсичного пиридина.