Учебное пособие: Методы химического анализа
Учебная дисциплина «Физико – химические методы аналитического контроля» выполняет функцию специального раздела в ряду дисциплин (метрология, стандартизация, сертификация и управление качеством), изучающих правила управления качеством и подтверждения качества продукции. Наиважнейшей задачей учебной дисциплины является ознакомить студентов с современными методами анализа продукции, которые наиболее широко используются для решения текущих химико – технологических задач производства и проверки качества продукции.
На изучение дисциплины отводится 66 часов учебного времени, из них для лекционных занятий – 32 часа и выполнение лабораторных работ – 34 часа. Лабораторные работы будут проведены в соответствии с разработанным на кафедре лабораторным практикумом, должны быть выполнены каждым студентом и обязательно защищены. Завершается изучение дисциплины сдачей экзамена.
Литература, рекомендованная для изучения
1.М.В.Кулаков.Технологические измерения и приборы для химических производств.Изд. Москва «Машиностроение» 1983. . Библиотека ТГТУ инв. .№ Л 11 / К 90
2. В. А. Прохоров. Основы автоматизации аналитического контроля химических производств. Изд. Москва «Химия»1984. Библиотека ТГТУ инв. .№ Л 11 / П 844.
3.Г. Юинг. Инструментальные методы химического анализа. Изд. Москва «Мир» 1989. Библиотека ТГТУ инв. .№ Г 4 / Ю 22.
4.Аналитическая химия. Физические и физико – химические методы анализа. Под ред. проф. Петрухина. Изд. Москва «Химия» 2001. Библиотека ТГТУ инв. .№ Г 4 / А 64. Библиотека ТГТУ инв. .№ Л 11 / П 844.
5. В.Ф.Барковский, Физико-химические методы анализа. Изд. Москва «Высшая школа» 1983 г. Библиотека ТГТУ инв. .№ Г 4 / 252.
6. В.П.Васильев. Аналитическая химия. Физико – химические методы анализа, ч. 2. Изд. Москва «Высшая школа» 1989.
7. Б. И. Герасимов. Микро процессорные аналитические приборы. Изд. Москва «Машиностроение» 1989 г. Библиотека ТГТУ инв. .№К 9 / Г 371.
1. Теоретические основы аналитического контроля качества продукции
Обеспечение качества продукции представляет собой многоплановый процесс, включающий проведение комплекса мероприятий по формированию, контролю и поддержанию характеристик, отражающих свойства продукции Наиважнейшим мероприятием является аналитический контроль, который проводится на всех стадиях жизненного цикла продукции. В зависимости от решаемых задач при проведении аналитического контроля применяются различные методы для определения состава и измерения параметров продукции.
1.1 Общие сведения о методах анализа состава и измерения параметров продукции
В основе определения состава и свойств продукции лежит химический анализ. Он связан с проведением качественного и количественного анализа состава продукции и сравнением полученных результатов с установленными нормативно-технической документацией требованиями.
Химический анализ в широком смысле этого понятия, включающий физические и физико-химические методы, является составной частью метрологии. Его особенностью является предварительное проведение качественного анализа, т. е. идентификации химических частиц различного рода (атомов, молекул, ионов, радикалов) с последующим определением их количества (качественный анализ) в анализируемом продукте.
Цели, с которыми проводится качественный или количественный химический анализ состава продукции разнообразны. В зависимости от решаемых задач и глубины проверки продукции результаты могут быть получены проведением следующих анализов: атомного, молекулярного, функционального и валового. Атомный (элементный) и молекулярный анализы заключаются в контроле состава веществ на уровне атомов или молекул. Функциональный анализ заключается в определении состава функциональных групп в химических соединениях. Валовой анализ применяется в случае проверки сложных смесей веществ (горные породы, цемент), когда состав пробы выражается в виде условно выбранных соединений, например оксидов.
Состав продукции проверяется измерением количества или физических свойств, входящих в неё веществ. Измерения производятся непосредственно или же после соответствующей подготовки продукции (разделение, концентрирование, перевод в удобную для измерения форму и др.). Процесс завершается измерением величины аналитического сигнала. Для получения аналитического сигнала, как правило, используются три группы методов: химические, физические и физико-химические.
Химические методы основаны на химических реакциях определяемого компонента с реагентом. Эффектом реакции может быть образование малорастворимого осадка, малодиссациированного соединения или прочного комплексного соединения.
В физических методах измеряется свойство (интенсивность излучения света, радиоактивного излучения и др.), непосредственно зависящее от природы атомов и их концентрации в веществе. При этом химические реакции или совсем не играют роли, или имеют второстепенное значение.
В физико-химических методах анализа определяются изменения физических свойств системы (коэффициента преломления света, электрической проводимости, поглощения света и др.), происходящие в результате химических или электрохимических реакций. Интенсивность физического сигнала зависит от концентрации определяемого компонента.
Между химическими и физико-химическими, физическими и физико-химическими методами анализа не всегда можно провести чёткую границу. Например, измерение электрической проводимости растворов (кондуктометрия) не требует проведения химических реакций и относится к физическим методам, тогда как определение изменения электрической проводимости при титровании кислоты щёлочью (кондуктометрическое титрование) является физико-химическим методом. Иногда физические и физико-химические методы объединяются под общим названием инструментальные методы, так как для измерения сигналов используется прецизионная аппаратура.
1.2. Физико- химические методы анализа и их место в системе контроля качества продукции
Свойства веществ и материалов, производимой и реализуемой продукции, изучаются с использованием методов современной аналитической химии, которые направлены на решение задач управления качеством продукции.
Основными рабочими средствами аналитической химии являются физические и физико – химические методы анализа. Всё большее число используемых в них принципов контроля реализуются в инструментальных методах. Появляются узкоспециализированные приборы для автоматического контроля химико – технологических процессов. Увеличивается число приборов, сочетающих несколько аналитических методов (газовые и жидкостные хроматографы, хромато-масс-спектрометры и др.).
Физические и физико-химические методы анализа являются естественным продолжением курса химических методов анализа, и основывается на регистрации аналитических сигналов, появление которых зависит от физико-химических свойств вещества, его природы и содержания в анализируемом продукте.
Классические методы анализа применяются в специализированных аналитических лабораториях. Их проведение связано с периодическим отбором проб анализируемых продуктов, что не всегда удобно, эффективно и не обеспечивает высокую скорость получения результата. Вместе с тем, они не в состоянии удовлетворить многообразные запросы науки, техники, промышленности и социальной жизни людей. Этих недостатков лишены физические и физико-химические методы, а доступность аппаратуры делает их востребованными в практике всех сфер деятельности людей.
Современные отрасли производства и социальной жизни людей ставят свои специфические задачи перед физическими и физико – химическими методами анализа по контролю качества продукции.
Выплавляя чугун или сталь, металлург должен знать качественный и количественный состав плавок. Вместе с содержанием основного металла в сплаве ему необходимы данные о составе используемых исходных веществах и их свойствах. Контроль этих параметров позволяет непосредственно судить о режиме плавки, так как они характеризуют качество получаемых сплавов, а также при необходимости производить соответствующие корректировки технологических процессов. Например, жаропрочные сплавы металлов теряют свои свойства, если количество “запрещенных” примесей в них превысит 10-5 %. Вместе с тем, определение малых концентраций примесей практически невозможно химическими методами. Поэтому для решения задач такого рода применяются физические и физико-химические методы анализа, обладающие самым низким пределом обнаружения примесей.
В ходе протекания химико-технологических процессов производства продукции изменяются химический состав перерабатываемых веществ и их свойства. Контроль этих параметров позволяет непосредственно судить о режиме процесса, составе получаемых продуктов, а скорость получения данных своевременно вносить соответствующие корректировки. Поэтому на химических предприятиях применяются методы автоматизированного контроля, которые реализуются с применением приборов называемых анализаторами.