Дипломная работа: Выбор катализатора амидирования и изучение в его присутствии превращения м-толуиловой кислоты в N,N-диэтил-м-толуамид
1 – диэтиламин, 2,3,8,9,10 – неидентифицированные продукты, 4 – диэтилбензамид, 5- о-ДЭТА, 6 – м-ДЭТА, 11 – тетраэтилизофталамид.
Рис. 2.2. Хроматограмма водных погонов синтеза м-ДЭТА
1 – диэтиламин, 2 – вода, 3 – диэтилацетат (внутренний стандарт)
Рис. 2.3. Схема лабораторной установки амидирования в присутствии гетерогенных катализаторов. 1 – бюретка с насос-дозатором, 2 - реактор, 3 – электропечь, 4 - холодильник, 5 – приёмник.
3. Обсуждение результатов. Исследование гетерогенных катализаторов амидирования м-толуиловой кислоты
3.1 Термодинамика процесса
Поскольку реакция амидирования м-толуиловой кислоты (МТК) является обратимой, на первом этапе исследований были изучены термодинамические характеристики процесса. С целью определения состава равновесной смеси и условий, при которых могут быть сняты термодинамические ограничения, на первых порах был проведен расчет констант равновесия при различных температурах в диапазоне 260-320°С для реакции (табл. 3.1).
толуамид катализатор кислота токсикологический
Расчет констант равновесия проводился по экспериментальным данным после достижения в статических условиях устойчивых равновесных концентраций компонент [51]. В качестве катализатора реакции в данном случае использовали 0,5 мас.% хлорной кислоты. Достижение равновесия при любых температурах определялось только с одной стороны (опыты по гидролизу диэтилтолуамида не проводились).
где х - степень превращения МТК или ее мольная доля [52]; n и m - мольные доли исходных компонентов (для простоты принято, что n = m = 1).
Обработка полученных значений Кр по методу наименьших квадратов [53] позволила аппроксимировать их следующим эмпирическим уравнением:
Кр = exp(8,81 – 3019,25/Т),
которое, в частности, может быть использовано при синтезе химико-технологических систем на стадии проектирования.
Расчет термодинамически возможной степени превращения при различных температурах и мольных отношениях реагентов осуществлялся по формуле [51]
Таблица 3.1 Расчетные значения констант равновесия и термодинамически возможные степени превращения м-толуиловой кислоты при различных условиях синтеза м-ДЭТА
t, 0 С | К | Соотношение МТК:диэтиламин | Кр | Степень превращения МТК (α) |
260 | 533 |
1:1 1:5 | 21,49 |
0,549 0,880 |
280 | 553 |
1:1 1:2 1:5 | 27,96 |
0,840 0,967 К-во Просмотров: 381
Бесплатно скачать Дипломная работа: Выбор катализатора амидирования и изучение в его присутствии превращения м-толуиловой кислоты в N,N-диэтил-м-толуамид
|