Курсовая работа: Комплексные соединения хрома Соль Рейнеке

(NH₄ ) ₂ Cr₂ O₇ +8 NH₄ CNS=2 NH₄ [ Cr ( CNS) ₄ ( NH₃ ) ₂ ] × H₂ O +2 NH₃ ↑+ N₂ ↑+5 H₂ O .

Дальнейшее нагревание смеси необязательно, т.к выделяющейся энергии достаточно для поддержания температуры 160°С. После добавления всей смеси остудить расплав, постоянно помешивая термометром. После застывания смесь ещё теплой растереть в порошок и залить 37мл ледяной воды. Через 15 мин отфильтровать раствор и остаток без промывания растворить в 125 мл воды, нагретой до 60ºС. [17] Не допускать нагревания раствора выше 65°С, т.к при этом соль Рейнеке разлагается, что сопровождается посинением раствора и выделением газа (синильная кислота НСN - ТЯГА!!!).

NH₄ [ Cr ( NH₃ ) ₂ ( NCS) ₄ ] × H₂ O HCN↑+ S↓+3 NH₃ ↑+ Cr ( NCS) ₃ + H₂ O

Отфильтровать горячий раствор и фильтрат оставить на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровать и высушить. Соль Рейнеке легко разлагается под действием ультрафиолетового и видимого света, поэтому на протяжении всех стадий отчистки соли Рейнеке желательно препятствовать попаданию прямого солнечного света на растворы и твёрдые вещества, содержащие её, посредством оборачивания ёмкостей, содержащих их, алюминиевой фольгой. Хранить соль в бюксе, обёрнутом фольгой.

5.3 Данные рентгеноструктурного анализа [18]

Рентгенофазовый анализ проводился на дифрактометре ДРОН-1 с использованием CuK_{α -} излучения. Данные анализа обработаны с помощью Powder Diffraction File, PDF - картотеки (карточка №38-683 ).

Результаты обработаны и занесены в таблицу: