Курсовая работа: Методы исследования свойств яиц и производных от них пищевых продуктов
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х2 ) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ± 10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли белковых веществ
Определение массовой доли белковых веществ по Кьельдалю
Аппаратура по ГОСТ 26336
Подготовка к контролю
Приготовление катализатора
В качестве катализатора используют селенсодержашую серную кислоту или сернокислую медь.
Для приготовления селенсодержашей серной кислоты 5 г селена растворяют при кипячении в 1 дм3 концентрированной серной кислоты.
Для приготовления другого катализатора 3,5 г сернокислой меди смешивают со 100 г сернокислого калия.
Для проведения минерализации в колбу Кьельдаля помещают навеску продукта массой от 0,2 до 1,0 г сухих продуктов, от 0,5 до 2,0 г жидких продуктов. В колбу добавляют от 1,5 до 2,0 г катализатора и 20 см3 концентрированной серной кислоты или 20 см3 селенсодержашей серной кислоты. После этого колбу помещают наклонно на электроплитку с листом асбеста или в колбонагреватель.
Результаты взвешивания округляют до третьего десятичного знака.
Нагревание ведут осторожно, периодически взбалтывая жидкость. Когда вещество перейдет в темную однородную массу, нагревание усиливают, доводят жидкость до кипения и нагревают до тех пор, пока жидкость в колбе не станет прозрачной. Охлаждают до комнатной температуры.
Приготовление приемного раствора
В 1 дм3 дистиллированной воды растворяют 10 г борной кислоты и добавляют 10 см3 0,1%-ного раствора бромкрезолового зеленого в этиловом спирте и 7 см3 0,1%-ного раствора метилового красного в этиловом спирте.
Проведение контроля
Содержимое колбы Кьельдаля осторожно разбавляют дистиллированной водой и количественно переносят в отгонную колбу вместимостью 500 или 1000 см3 .
В приемную колбу аппарата для перегонки вместимостью 250 см3 приливают 50 см3 приемного раствора, приготовленного по 6.2.3, и опускают конец алонжа так, чтобы он был погружен в приемный раствор.
Отгонная колба соединяется с холодильником через каплеуловитель. В отгонную колбу по стенке приливают 150 см3 раствора гидроокиси натрия 300 г/дм3 и немедленно соединяют с каплеуловителем. При добавлении раствора гидроокиси натрия колбу держат наклонно. Перед нагреванием содержимое колбы осторожно взбалтывают и отгонку продолжают до тех пор, пока стекающий в приемную колбу дистиллят не достигнет объема 120 см3 и не будет иметь нейтральную реакцию на лакмусовую бумажку. По окончании перегонки конец алонжа промывают в приемной колбе дистиллированной водой.
Количество выделившегося аммиака определяют титрованием раствором соляной кислоты 0,2 моль/дм3 .
Обработка результатов
Массовую долю белковых веществ Х3 , %. вычисляют по формуле
Х3 = · 100
где 0,0028 — масса азота, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3 , г;
V – объем раствора соляной кислоты 0,2 моль/дм3 , израсходованной на титрование, см3 ;
6,25 – коэффициент пересчета азота на белковые соединения;
m – масса навески продукта, г;
100 – коэффициент пересчета в проценты.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение (Х3 ) результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,5%. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа составляет ±11% при доверительной вероятности Р = 0,95.