Потеря в весе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навеска) сушат при 110° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 0.5%.

Количественное определение. Проводят, как указано в статье кKalii chloridumњ. 1 мл 0,1 н раствора нитрата серебра соответствует 0,005844 г NaCl, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,5%

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

№ ФС или ГОСТа	Техническое или торговое название	Параметр	Показатели	Сортност
ГФ X, ст. 426	Натрия хлорид	Содержание не менее 99%		по ГФ
ФС 42-2620-97	Вода для инъекций	pH	5,0–6,8	по ФС
ГОСТ 18122-72	Ампулы	по ГОСТ

Изложение технологического процесса

Вспомогательные работы (ВР 1)

Получение ампул (ВР 1.1)

Изготовление дрота. Дрот производится из жидкой стеклянной массы ив линиях АТГ 8-50. Длина трубок 1500±50 мм, отрезка производится механико-термическим способом.

Калибровка дрота

Диаметр трубок - от 8.00 до 27,00 мм. Калибровка производится по наружному диаметру в двух сечениях на расстоянии 350 мм от середины трубки на машине Н.А. Филипина. На вертикальной раме машины укреплено пять калибров по 2 каждого размера на расстоянии между ними 700 мм, щели которых увеличиваются снизу вверх на 0,25 мм. С помощью захватов трубки ступенчато подаются снизу к первым калибрам, если размеры позволяют, трубка проходит их и скатывается в накопитель. Если диаметр трубки больше щели, трубка поднимается выше на следующие калибры с больших зазором.

Производительность – 30 кг трубок в час.

Мойка и сушка дрота

Производится в установке для мойки и сушки трубок камерного типа.

250-350 кг трубок загружается в контейнер в вертикальном положении, и он закатывается внутрь камеры с помощью пневмопривода.

Двери камеры герметизируются и включается система автоматического управления режима мойки. Камера с трубками заполняется водопроводной водой, жидкость нагревается до кипения. Замачивание продолжается в течение 1 часа при температуре 60^o С. Затем проводится барботаж подачей пара в течение 40 минут. После этого жидкость из камеры сливается. В душирующее устройство подается под давлением деминерализованная вода. С помощью пневмоцилиндров форсунки душирующего устройства перемещаются в горизонтальной плоскости, душирование проводится в течение 30-60 минут. Жидкость из камеры сливается.

Сушка производится горячим профильтрованным воздухом с температурой 60^o С - 15-20 минут.

Качество мойки проверяется визуально путем осмотра внутренней поверхности при освещении пучка трубок с противоположной стороны. Поверхность должна быть ровная без заметных механических включений.

Выделка ампул

Ампулы изготавливаются на роторных стеклоформующих автоматах ИО-8. Они имеют пережим, номинальный объем ампул - I мл.

Трубки загружаются в накопительные барабаны, предназначенные для каждой из 16 пар верхних и нижних патронов, и проходят 6 позиций:

1. трубки подаются из накопительного барабана внутрь патрона. С помощью ограничительного упора устанавливается их длина. Верхний патрон сжимает трубку, оставляя ее на постоянной высоте на всех позициях;

2. к вращающейся трубке подходят горелки с широким пламенем и нагревают их до размягчения стекла. В это же время нижний патрон, двигаясь по копиру, поднимается вверх и зажимает нижнюю часть трубки;

3. нижний патрон, продолжая движения по копиру, опускается вниз к размягченное стекло трубки выпячивается в капилляр;

4. к верхней части капилляра подходит горелка с острым пламенем. На этой позиции происходит отрезка капилляра;

5. одновременно с отрубкой капилляра происходит запайке донышка следующей ампулы;

6. нижний патрон освобождает зажимы и полученная ампула опускается на наклонный лоток. Трубка с запаянным донышком подходит к ограничительному упору 1-й позиции и цикл работы автомата повторяется. В момент освобождения зажимов нижнего патрона под действием силы тяжести ампулы в месте отпайки вытягивается очень тонкий капилляр, который при одновременном падении и вращении ампулы отламывается. За счет этого нарушается герметичность ампул, и они получается без вакуумными. Оптимальная температура пламени горелок – 1250-1350^o С.

Подготовка тары, ампул, флаконов, укупорочного материала (ВР 1.2)

Отжиг ампул

Отжиг проводится в электрических печах тушильного типа. Ампулы помещают в лотки капиллярами вверх и подают на стол загрузки. С помощью цепного конвейера они продвигаются через туннель, проходя поочередно камеры нагрева, выдержки и охлаждения. В камере нагрева ампулы быстро нагреваются до температуры 600^o С и поступают в камеру выдержки, которую проходят за 7–10 минут при той же температуре. За это время происходит снятие остаточных напряжений в стекле, сгорают органические загрязнители, а стеклянная пыль вплавляется в стенки ампулы. Затем лотки с ампулами поступают в камеру охлаждения с фильтрованным воздухом. В первой зоне этой камеры происходит медленное, постепенное охлаждение нагретым воздухом о температурой около 200^o С в течение 30 минут. Такие условия обеспечивают равномерное охлаждение наружных и внутренних стенок ампул. Во второй зоне камеры ампулы охлаждаются воздухом до 60^o С за 5 минут и лоток подходит к столу выгрузки.

Качество отжига проверяется поляризационно-оптическим методом - измеряется разность хода лучей на полярископе - поляриметр ПКС-250 по ГОСТ 732Э.74. Не допускается остаточное напряжение, создающее удельную разность хода лучей более 8 м

Вскрытие капилляров

Операция проводится так, чтобы ампулы получались одинаковой высоты. Концы капилляров на месте вскрытия должны иметь ровные и гладкие края.

Вскрытие ампул проводят на полуавтоматах роторного типа. В качестве транспортера применяется ротор с гнездами для ампул, они перемещаются к вращающемуся дисковому ножу. Возле ножа ампула начинает вращаться за счет трения ее о неподвижную пластину, укрепленную на корпусе. Дисковый нож делает на капилляре круговой надрез, на месте которого происходит вскрытие за счет термоудара при нагревании горелкой. После вскрытия капилляр оплавляется горелкой, и ампула поступает в бункер для набора в кассеты

Наружная мойка ампул