Контрольная работа: Соответствие лекарственного вещества показателям мутности. Условия титрования
Вопрос 9
Какие жидкости по ГФ считаются прозрачными? В ФС на резорцин указано, что 1 г резорцина растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор по степени мутности не должен превышать эталон 1. Как проверить соответствие лекарственного вещества требованиям ГФ по этому показателю?
Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.
Испытание проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном положении пробирок (смотрят СБОКУ).
Эталоны - это взвеси из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина. Эти взвеси готовят путем растворения вышеназванных веществ в воде, а потом их оставляют на несколько часов или даже дней настояться.
Эталоны для сравнения приготавливают из основных растворов путем разбавления их раствором серной кислоты (0,1 моль/л). Эталоны следует хранить по 5 мл в бесцветных, герметически укупоренных пробирках или запаянных ампулах вместимостью 5 мл в защищенном от света месте.
Срок годности эталонов № 1, 2, 3, 4 — 4 дня.
Соответствие резорцина требованиям ГФ Резорцина (ГФ Х, ст. ФС 42-2048-93 577) 10 г или 20 г Натрия пиросернистокислого (метабисульфита натрия) (ГОСТ 10575-76 или ГОСТ 11683-76, сорт
1) 1 г Спирта этилового 70% (ФС 42-3071-94) до 1000 мл Резорцина 1% и 2% Резорцина (ГФ Х, ст. Резорцина (ГФ Резорцина (ГФ Х, ст. ФС 42-2048-93 577) 10 г или 20 г Натрия пиросернистокислого (метабисульфита натрия) (ГОСТ 10575-76 или ГОСТ 11683-76, сорт 1) 1 г Спирта этилового 70% (ФС 42-3071-94) до 1000 мл 577) 10 г или 20 г Натрия пиросернистокислого (метабисульфита натрия) (ГОСТ 10575-76 или ГОСТ 11683-76, сорт 1) 1 г Спирта этилового 70% (ФС 42-3071-94) до 1000 мл ФС 42-2048-93
Определение степени мутности окрашенных жидкостей производят в компараторе. Часть испытуемой жидкости фильтруют через бумажный фильтр; в компараторе помещают рядом пробирки с фильтрованной и нефильтрованной жидкостями; позади пробирки с нефильтрованной жидкостью ставят пробирку с растворителем, позади пробирки с фильтрованной жидкостью помещают последовательно пробирки с соответствующими эталонами мутности до появления мути, сходной с мутью нефильтрованной жидкости. Пробирки просматривают при подсвечивании электрической лампы в 40 Вт.
Вопрос 18
Рассчитать содержание ионов аммония в 1 л раствора Б , если 0,1256 г хлорида аммония растворяют в воде в мерной колбе , вместимостью 500 мл и доводят водой до метки (раствор А) . 5 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят водой до метки (раствор Б).
1 мл раствора соли аммония (0,002—0,006 г иона аммония) нагревают с 0,5 мл раствора едкого натра
NH4Cl + NaOH NH3 + NaCl + H2O
Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги
Содержание NH+ 4 находят по калибровочному графику, учитывая сделанные разбавления. Для построения калибровочного графика в мерные колбы вместимостью 50 мл наливают 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10 и 12 мл рабочего стандартного раствора хлорида аммония и доводят каждый раствор до метки безаммиачной водой, концентрации NH+ 4 в полученных растворах равны соответственно 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 и 1,2 мг/л. Эти растворы обрабатываются и по результатам измерения оптической плотности строят калибровочный график.
Вопрос 59
Привести уравнения химических реакций, подтверждающих амфотерные свойства алифатических аминокислот
Самым простым методом синтеза всех аминокислот, казалось бы, должен являться метод, основанный на реакции между а-галоидными производными кислот и аммиаком.
R—СН—COOH+NHa R—СН—C001i+NH4C1
I I
CI NH2
Наряду с аминокислотой образуется некоторое количество аминокислоты. Во избежание этой вторичной реакции приходится брать аммиак в большом избытке, или же проводить синтез по измененному методу Чирониса, заключающемуся в том, что в реакции применяют углекислый аммоний. Образующееся карбаминовое производное аминокислоты не вступает в дальнейшую реакцию.
R—СН—COOH+(NH4)» CCv^R-CH-COOH
I I л
Cl NHCOOH
Можно также пользоваться методом Габриэля и действовать на а-галоидокислоту фталимидом калия. Последующим гидролизом или обработкой гидразином или фенилгидразином получают аминокислоты.
СО СО
С6Н4 NK+RCH—СООН - С6Н4 NCH (R) СООН
--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--