Контрольная работа: Соответствие лекарственного вещества показателям мутности. Условия титрования
> у С6Н5СН2—СН—СООН
I
NH
Реакция основана на подвижности метиленовой группы. В настоящее время доказано, что на первой стадии реакции происходит циклизация ацилглицина под действием уксусного ангидрида в 2-арилоксазолон,
СН2—СООНСН2—СО
I I I
NHCOC6H5+(CH3CO)2 О - N О
Ч/ С—СбН5
обладающий активной метиленовой группой, которая взаимодействует •с альдегидами.
У0 CHsCOONd
С6Н3-С + СН2—СО - С6Н5СН=С—СО
\ I ! 11
Н N О NO
\ / V/ U
С—СбНб С—СбНв
Картером и рядом других авторов было показано, что реакция может идти и с алифатическими альдегидами, но выходы аминокислот в этих случаях незначительны. Тот же принцип использования подвижности метиленовой группы лежит в основе синтеза ароматических аминокислот путем конденсации альдегидов с дикетопиперазинами, гидантоинами и другими соединениями, имеющими подвижный атом водорода. Ниже представлена схема подобных реакций.
CO~NH
>СН2 XNH—СО
СО—NH
1. АгСНО+СЧ2
ArCH2CHCCCrL I / ч
Вопрос 61
Количественное определение висмута нитрата основного. Дать обоснование оптимальных условий титрования. В чем отличие методики определения от других препаратов (кальция, магния)?
Соединения висмута, вводимые внутрь путем инъекций, очень токсичны, так как образуют прочные химические связи с тиоловыми группами биогенных соединений, например ферментов: Bi(SR)3. При попадании в пищеварительный тракт соединения практически безвредны даже в больших количествах. Это объясняется малой растворимостью основных солей висмута, например BiOHS04. Препараты висмута применяются внутрь при желудочно-кишечных заболеваниях, связанных с накоплением соединений серы в кишечнике, которые, взаимодействуя с солями висмута, образуют не растворимый в кислотах и щелочах висмута сульфид Bi2S3. Из неорганических ЛС висмута фармакопейным препаратом является висмута нитрат основной.
Количественное определение.
Поскольку состав образующихся при гидролизе основных солей висмута непостоянен, применение гравиметрического и объемного методов для количественного определения дает, как правило, недостаточно точные результаты.
В ГФ для количественного определения висмута нитрата основного принят комплексонометрический метод (трилонометрический, хелатометрический), где в качестве титранта служит раствор трилона Б — динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА):
В качестве индикатора можно использовать пирокатехиновый фиолетовый (катехиновый фиолетовый, пирокатехинсульфофталеин) или ксиленоловый оранжевый (трифенилметановые красители). Титрование проводят в присутствии азотной кислоты. В процессе титрования титрант Ка2Н2ЭДТА связывает ионы висмута, образовавшиеся при растворении препарата в азотной кислоте, в комплексное соединение: