Контрольная работа: Соответствие лекарственного вещества показателям мутности. Условия титрования

Вблизи точки эквивалентности окраска раствора изменяется от синей до желтой (пирокатехиновый фиолетовый) или от красной до желтой (ксиленовый оранжевый).

Выделяющаяся азотная кислота не мешает титрованию, так как соли висмута количественно взаимодействуют с Na2H23flTA при рН 2—4. Комплексное соединение висмута (Ш) с металлохромными индикаторами имеет меньшую константу устойчивости, чем комплекс Bi (III) с ЭДТА. Поэтому в эквивалентной точке, когда комплекс с индикатором полностью разрушен, а висмут (Ш) связан с гексадентатным лигандом (ЭДТА), выделяется свободный индикатор и окраска раствора меняется.

Вопрос 63

Привести примеры окислительно-восстановительных методов, которые можно применить для количественного определения йодидов в присутствии кальция хлорида. Написать схемы химических реакций.

К ЛС р-элементов VII группы ПСЭ относятся препараты галогенов и препараты галогенидов. К препаратам галогенов относят препараты йода.

Количественное определение. Для количественного определения йода точную его навеску растворяют в растворе йодида калия и титруют тиосульфатом натрия, применяя в качестве индикатора крахмал (до исчезновения синей окраски):

h + KI — К[13]

K[I3] + 2Na2S203 — KI + 2NaI + Na2S406

Для определения точки эквивалентности целесообразно использовать также метод потенциометрического титрования.

При определении количества йода в растворе йода спиртовом 10 % (титрование тиосульфатом натрия) ГФ рекомендует определять и количество йодистоводородной кислоты (HI), которая может образоваться при побочных реакциях окисления этанола. Для этого обесцвеченный после титрования тиосульфатом раствор титруют раствором щелочи (индикатор — фенолфталеин).

Йодиды нельзя определять методом Мора, так как происходит соосаждение хромата с осадком Agl. Поэтому при определении йодидов применяют адсорбционные индикаторы — динатриевые соли флуоресцеина или эозина. По мере титрования йодида раствором AgN03 образуется коллоидный осадок Agl, частицы которого обладают большой адсорбционной способностью. В точке эквивалентности их заряд меняется на положительный:

«AgI • хГ + (х + y)Ag+ —(п + x)AgI • yAg+,

и они адсорбируют на своей поверхности отрицательно заряженные анионы индикаторов. При этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета поверхности осадка от желтого до розового.

Вопрос 74

Предложите реакции подлинности и метод количественного определения меди сульфата 5% - 200мл.

Привести соответствующие реакции и формулы для расчета массы эквивалента и содержания лекарственного вещества в г/мл.

Натрия бромид. Часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя. Пламя окрашивается желтый цвет.

Калия бромид. 1. К 5—6 каплям раствора прибавляют 5—6 капель раствора винной кислоты, 2—3 капли раствора натрия ацетата, 5—6 капель 96% этанола и охлаждают. Постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.

2. К 1—2 мл раствора прибавляют по 2—3 капли разведенной уксусной кислоты, и раствора натрия кобальтинитрита. Образуется желтый кристаллический осадок. I

Количественное определение. 1. Титруют 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор — хромат калия).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида или 0,0119 г калия бромида.

2. К 5 мл 0,25%, 2 мл 0,5%, 1 мл 1% или 0,5 мл 3% раствора прибавляют воды пипеткой точно до объема 10 мл (раствор А). К 1 мл раствора А добавляют 5 мл воды, 2 капли разведенной азотной кислоты, 2 капли раствора дифенилкарбазона, титруют 0,01 моль/л раствором ртути перхлората до перехода желтой окраски в розовато-фиолетовую.

1 мл 0,01 моль/л раствора ртути перхлората соответствует 0,001029 г натрия бромида или 0,00119 г калия бромида.

ПРОПИСЬ 186. Натрия бромида 2 г Магния сульфата 5 г Раствора глюкозы 20% 200 мл

Определение подлинности. Натрия бромид (смотри пропись 185).

Магния сульфат. 1. К 0,5 мл раствора прибавляют по 5—6 капель растворов аммония хлорида и натрия фосфата, 3—4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.

2. К 0,5 мл раствора прибавляют 5—6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

Глюкоза (см. пропись 180).

Количественное определение. Натрия бромид-К 1 мл раствора прибавляют 1—2 капли раствора бром-фенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.