Реферат: Твердофазный синтез перрената калия (WinWord97/2000)

2 Re + 7 H₂ O₂ = 2 HReO₄ + 6 H₂ O[12]

Закрепив прут рения в штативе его конец опустили в концентрированную перикись водорода и оставили на продолжительный период времени. После растворения металла образовалась тяжелая жидкость желтоватого оттенка – рениевая кислота.

b. Получение NH₄ ReO₄ .

Методика. К водной HReO₄ прибавляют несвязанное основание до изменения окраски индикатора (метилрота); уже при этом может выпадать кристаллический осадок. После упаривания раствора выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат при 110^о С. Соли можно перекристаллизовывать из воды.

NH₃ + HReO₄ = NH₄ ReO₄ [12]

По этой методике был проведен синтез перрената аммония. К 7 мл. концентрированной рениевой кислоты прилили 11 мл. раствора аммиака. В качестве индикатора использовался метилрот ( pH 6.2 - 6.4 ). Белый осадок перрената аммония отфильтровали, промыли, сушили в сушильном шкафу при 100^о С. Выход составил 3.7684 г.

c. Получение ReO₂ .

Методика. Моноклинную модификацию ReO₂ получают нагреванием NH₄ ReO₄ при 400^о С в токе сухого азота или аргона или в вакууме в течение 12 часов. При более высокой температуре образуется ромбическая модификация.

NH₄ ReO₄ = ReO₂ + ½ N₂ + 2 H₂ O [12]

По этой методике был проведен синтез диоксида рения. Навеску перрената аммония разлагали в токе аргона при 400^о С в течение 8 часов. С полученного черно-бурого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие двух модификаций диоксида рения. Выход составил 1.3146 г.

Идентификация ReO₂

Оксид рения (IV) был помечен раствором нитрата железа (Ш).Концентрация раствора – 0.266 ^моль /_литр . Было введено 3 мольных процента из расчета на Fe₂ O₃ .

3.4. Получение K₃ ReO₅

Методика. Смесь двух оксидов ReO₂ и KO₂ в молярной пропорции 1 и 3 нагревают 3 часа в токе кислорода при температуре 400^о С. Мезоперренат количественно образуется по реакции

ReO₂ + 3 KO₂ = K₃ ReO₅ + 3/2 O₂ [9]

Нагревание производят постепенно, чтобы образующийся в ходе реакции Re₂ O₇ , обладающий повышенной летучестью, не возогнался. Нагревание проводят не более чем на 100^о С в час. [8]

Синтез был проведен по данной методике. 0.2176 г. полученного ранее диоксида рения и 0.2122 г. пероксида калия перемешали в сухой камере и спекали в серебряной лодочке повышая температуру на 100 градусов в час до тех пор, пока температура не стала равной 400^о С, а потом нагревание продолжали еще в течение 3х часов. С полученного желто-зеленого порошка была снята рентгенограмма, подтвердившая наличие перрената калия. По исчезновению пиков диоксида рения можно было судить о том, что он прореагировал весь. Оставшиеся пики можно приписать продуктам разложения пероксида калия.

Идентификация K₃ ReO₅

4. Выводы.

1. Проанализирована литература по твердофазным синтезам перренатов щелочных металлов и сделано заключение о том, что в условиях синтезов возможно провести введение добавки ⁵⁷ Fe.

2. Отработана методика получения мезоперрената калия твердофазным синтезом при условиях , позволяющих ввести добавку ⁵⁷ Fe.

3. Синтезирован K₃ ReO₅ .

5. Список литературы.

1. К.Б.Лебедев, «Рений», , М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1963.

2. В.И.Спицын, Л.И.Мартыненко, «Неорганическая химия», М.: Изд. МГУ, 1991.

3. Ф.Коттон, Дж.Уилкинсон, «Современная неорганическая химия» М.: Мир, 1969.

4. М.А.Филянд, Е.И.Семенова, «Свойства редких элементов», М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1953.

5. Л.В.Борисова, Е.Ф.Сперанская, «Кинетические методы определения рения», М: Наука, 1994.

6. О.А.Сонгина, «Редкие металлы», М.: Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1951.

7. И.Друце, «Рений», М.: ИЛ, 1951.