Реферат: Ветсанэкспертиза меда
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а., раствор концентрации с (NaCl) = 0,1 моль/дм3 .
2,4-динитрофенол, ч.д.а. по НД.
Йод, раствор концентрации 0,015 моль/дм3 по НД.
Раствор буферный стандартный с рН, близкой к 5,0 для проверки стеклянного электрода по ГОСТ 8.135.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
Подготовка к испытанию:
1. Приготовление ацетатного буферного раствора концентрации 0,2 моль/дм3 с рН 5,0 готовят, смешивая одну объемную часть раствора уксусной кислоты и три объемные части раствора уксуснокислого натрия. В полученном буферном растворе растворяют 2,4-динитрофенол с таким расчетом, чтобы его концентрация в комбинированном реактиве составила 0,05 %. Проверяют рН раствора потенциометрически и в случае отклонений от рН 5,0 показатель корректируют, добавляя раствор уксусной кислоты концентрации 0,2 моль/дм3 или раствор уксуснокислого натрия концентрации с (СН3 COONa) = 0,2 моль/дм3 .
2. Приготовление комбинированного реактива: комбинированный реактив готовят из восьми объемных частей раствора крахмала, пяти объемных частей буферного раствора с 2,4 – динитрофенолом и одной объемной части раствора хлористого натрия.
При приготовлении комбинированного реактива в количестве, равном или большем 1 дм3 , объем соответствующих растворов отмеривают с погрешностью не более 0,5 см3 .
Полученную смесь тщательно встряхивают.
Комбинированный реактив хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
3. Приготовление раствора меда: 5 г меда, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г. растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 см3 . 1 см3 такого раствора содержат 0,1 г меда.
4. Приготовление раствора крахмала: 0,25 г крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 см3 с 10 — 20 см3 дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80 — 90 см3 дистиллированной воды.
Кипение продолжается 2—3 мин. Колбу охлаждают до 20 о С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки. Проведение испытания: в сухую пробирку отмеряли из бюретки 14,0 см3 комбинированного реактива. Пробирку закрывали резиновой пробкой и помешали на 10 мин в водяную баню при температуре 40 °С. Затем в пробирку вносили пипеткой 1,0 см3 раствора меда. Содержимое перемешивали пятикратным перевертыванием, и пробирку вновь помещали на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживали на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40 ± 0,2) о С.
Пипеткой отбирал 2,0 см3 реакционной смеси, вносили ее при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 см3 , содержащую 40 см3 воды и 1 см3 раствора йода, температурой 20 о С. Раствор доводили водой до метки. Колбу закрывали пробкой, содержимое хорошо перемешивали и выдерживали на водяной бане при 20 о С в течение 10 мин.
Одновременно проводили контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.
Оптическую плотность измеряли на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре длиной волны 582 или 590 нм, используя кювету рабочей длиной 1,0 см. Колориметрируя растворы, определяли значения оптической плотности испытуемого раствора Dисп и контрольного опыта Dк с точностью отсчета 0,001.
Обработка результатов:
Диастазное число меда Х4 в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляли по формуле:
Х4 = (Dк – Dисп ) • 100 • 80 / Dк (100 – W )
где Dк — оптическая плотность раствора, определенная контрольным опытом;
Dисп — оптическая плотность испытуемого раствора;
80 — коэффициент пересчета;
W — массовая доля воды в меде, %.
За окончательный результат испытания принимали среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед. Готе в интервале от 0 до 10 ед.
Качественная реакция на оксиметилфурфурол - метод основан на образовании в кислой среде соединения оксиметилфурфурола с резорцином, окрашенного в вишнево-красный цвет.
Материалы я реактивы:
Ступки фарфоровые диаметром 70 мм с пестиком по ГОСТ 9147.
Чашки фарфоровые диаметром 50 мм по ГОСТ 9147.