Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

Работа выполнена на кафедре аналитической химии Кубанского государственного университета

Общая характеристика работы

Актуальность темы. С интенсификацией техногенного воздействия на окружающую среду повышаются требования к методам анализа природных объектов, стабильности работы методик и метрологическим параметрам результатов определений. Контроль содержания токсичных гидридобразующих элементов (As, Sb, Se, Te) в этих объектах является актуальной и сложной задачей (низкий уровень содержаний, сложный матричный состав).

При анализе объектов с низкими содержаниями токсикантов широкое применение получил метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) с различными вариантами концентрирования элементов.

Устранение погрешностей, связанных с преждевременным испарением легколетучих элементов на стадии термической обработки и влияниями компонентов матрицы, проводят путем введения химических модификаторов матрицы (различных металлов и их соединений) и оптимизации условий работы печи. Модифицирующими свойствами обладает также и углерод в различных его модификациях за счет возможной адсорбции и удерживания определяемых элементов при достаточно высоких температурах пиролиза. Поэтому целесообразным представляется поиск и исследование свойств смешанного химического сорбента-модификатора на основе активированного угля и никеля; изучение его аналитических характеристик в варианте прямого ЭТААС определения As, Se, Sb, Те и с предконцентрированием их гидридов.

Диссертационная работа выполнена при поддержке грантов РФФИ № 03-03-96529-р2003юг-а, 06-03-32257-а, 06-03-96608-р-юг-а.

Цель работы. Разработка и исследование аналитических схем электротермического атомно-абсорбционного определения As, Se, Sb, Те с использованием никелевых модификаторов на основе активированного угля и техники дозирования его суспензии в графитовую печь спектрометра.

Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

- синтез и исследование физико-химических свойств модификаторов на основе никеля (текстура, микроструктура, химическое состояние компонентов);

- исследование термостабилизирующих свойств никельсодержащих композиций и оценка возможности их использования в качестве модификаторов матрицы для ЭТААС определения элементов в объектах со сложной матрицей;

- кинетические и термодинамические исследования процессов, протекающих в графитовой печи, в присутствии никельсодержащего модификатора;

- разработка методики прямого ЭТААС определения элементов в природной воде и растительных материалах с использованием никельсодержащего модификатора и техники дозирования суспензий;

- разработка схемы анализа, включающей концентрирование гидридов элементов на никелевом сорбенте-модификаторе и последующее их ЭТААС определение по технике дозирования суспензии.

Научная новизна. Разработаны аналитические схемы ЭТААС определения элементов при использовании никельсодержащего сорбента-модификатора и техники дозирования суспензий.

Разработан никельсодержащий сорбент-модификатор на основе активированного угля для аналитических целей, получены данные об его структуре, модифицирующих и сорбционных свойствах.

Практическая значимость. Разработанные методики ЭТААС определения As, Se, Sb и Те с использованием Ni-содержащего активированного угля апробированы при анализе растительных материалов, природной и водопроводной вод.

На защиту выносятся:

- результаты синтеза и физико-химических исследований свойств Ni-содержащих материалов;

- данные по модифицирующей эффективности никельсодержащих материалов по отношению к As, Se, Sb и Те;

- результаты кинетических и термодинамических исследований процессов, протекающих в атомизаторе, в системах «определяемый элемент – никель-углеродный модификатор»;

- новые схемы электротермического атомно-абсорбционного определения As, Se, Sb и Те в водах и растительных материалах.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Всероссийской конференции по аналитической химии «Аналитика России 2004» (Москва, 2004), III Международной конференции по новым технологиям и приложениям современных физико-химических методов для изучения окружающей среды (Ростов-на-Дону, 2005), XVII Уральской конференции по спектроскопии (Новоуральск, 2005), II Международном симпозиуме «Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии» (Краснодар, 2005), Международном конгрессе по аналитической химии (Москва, 2006), VII Европейском симпозиуме по электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (Санкт-Петербург, 2006).

Публикации. По материалам диссертационной работы опубликовано 13 работ, в том числе 6 статей.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы, трех глав экспериментальной части, выводов, списка цитируемой литературы, приложения. Материал диссертации изложен на 152 страницах текста, содержит 28 рисунков и 18 таблиц, в списке цитируемой литературы 137 наименований.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Обзор литературы

В литературном обзоре обобщены данные о применении различных групп химических модификаторов матрицы в современной электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии при определении легколетучих элементов и для предварительного концентрирования элементов в виде их газообразных гидридов. Особое внимание уделено модификаторам на основе никеля, металлов платиновой группы, тугоплавких карбидов, органических модификаторов и углерода. Рассмотрены методы изучения механизмов действия модификаторов. Обсуждены достоинства и недостатки применения химических модификаторов в ЭТАСС.

Экспериментальная часть

Никельсодержащий активированный уголь (NiАУ) получали из активированного угля марки БАУ (ЗАО «Медисорб», г. Пермь) и растворов нитрата никеля. Были получены и изучены композиции никельсодержащего активированного уголь с различными содержаниями металла и синтезированные в различных условиях.

Исследование структурных свойств материалов проводили с использованием: установки низкотемпературной сорбции жидкого азота ASAP-2400 (Micromeritics, США); высокоразрешающего электронного микроскопа JEM-2010 (JEOL, Япония), укомплектованного EDX-спектрометром (энерго-дисперсионный рентгеновский фотоэлектронный) с рентгеновским микрозондом; рентгенофотоэлектронного спектрометра ESCALAB HP (Vacuum Generator, Великобритания).

--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--