Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
29
27
19
22
22
17
15
15
22
16
никеля и никельсодержащего активированного угля на пиролизационных зависимостях селена наблюдается минимум в районе 500–700°С. Это, по-видимому, связано с испарением элементарного селена за счет восстановления углеродом оксидных форм никеля до металла и выхода в газовую фазу печи продуктов взаимодействия. Использование процедуры предварительной термической обработки в графитовой печи никельсодержащего активированного угля позволяет достичь той же термической стабильности, что и в случае предварительно восстановленного раствора нитрата никеля.
Полученные результаты показывают, что при взаимодействии никельсодержащего активированного угля с аналитом происходит совмещение действия в конденсированном состоянии двух компонентов: никеля и углеродсодержащего материала.
Изучение влияния массы никеля, вносимой в атомизатор, на величину аналитического сигнала элементов показало (рис. 4), что в случае внесения раствора нитрата никеля требуется 0,5–1,0 мкг никеля для стабилизации элементов, а в случае никельсодержащего активированного угля достаточно 0,1 мкг никеля. Дальнейшее увеличение массы вносимого в графитовую печь никеля не приводит к увеличению аналитического сигнала (для As и Sb наблюдается монотонное уменьшение сигнала, начиная с 4 мкг).
Наши исследования показали, что эффективная термостабилизация аналитов в графитовой печи в присутствии
(а) – никельсодержащий активированный уголь
и (б) – раствор нитрата никеля
Рисунок 4 – Влияние никеля на аналитический сигнал элементов
сорбента-модификатора достигается при соотношении масс никель/аналит, равном ~102, что на порядок меньше по сравнению с раствором нитрата никеля.
Эффективность модификатора матрицы также существенно зависит от возможности проведения определения элементов в присутствии мешающих компонентов. Изучение зависимостей АС элементов при этих условиях показало, что присутствие хлорид-ионов практически не влияет на АС мышьяка и сурьмы, в случае селена и теллура наблюдается незначительное снижение сигналов, до 5% относительно, в присутствии хлорид-ионов в количестве 1,0 г/л и более. Карбонат-ионы незначительно повышают АС элементов. В случае теллура происходит небольшое снижение АС. Присутствие сульфат-ионов в незначительных количествах приводит к снижению АС. Такая же закономерность наблюдается и для широко используемого модификатора: смеси нитратов палладия и магния
Сравнительный анализ свойств модификатора на основе Pd(NO3)2+Mg(NO3)2 с никельсодержащим активированным углем показал, что разработанная нами композиция не уступает, а по некоторым показателя и превосходит «универсальный» палладий-магниевый модификатор (табл. 5).
Таблица 5 – Модифицирующие свойства
никельсодержащего активированного угля
и смеси нитратов палладия и магния
| Элемент | Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 | Ni(NO3)2 + C | ||
| ТТО, ºС | ТАТ, ºС | ТТО, ºС | ТАТ, ºС | |
|
As Te Sb Se |
1200 К-во Просмотров: 352
Бесплатно скачать Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
| |||