Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе

(А) – углерод (C1s), (В) – кислород (O1s)

и (С) – никель (Ni2p)

Рисунок 2 – РФЭС спектры никельсодержащего активированного угля, не подверженного

термической обработке

Таблица 3 – Химический состав поверхности

синтезированных материалов (СNi = 2%)

материалом, прокаленным в атмосфере аргона при 600ºС (содержание Cox ≈ 15–16%) (табл. 3). Положение компонентов спектров 1Сs и форма линии О1s (рис. 2В) в основном определяется связями в группировках СО и СООН.

Данные РФЭС свидетельствуют о десятикратном преобладании металла в виде Ni2+ по сравнению с Ni0. Расположение основной компоненты Ni2p3/2 (~ 856 эВ) во всех образцах соответствует соединениям типа Ni2O3 (рис. 2С). В образце, не подверженном термической обработке, присутствует в незначительном количестве нитрат никеля согласно расположению РФЭС линии азота (N1s). На стадии синтеза и высушивания модификатора-сорбента происходит практически полное разложение нитрата никеля до оксидных форм. В предварительно восстановленном образце содержание никеля в металлической форме невелико и составляет порядка 15%. Кроме того, в этом образце велика вероятность присутствия никеля в виде карбонила. Следует также отметить, что сопоставление данных РФЭС по содержанию никеля для образцов, синтезированных разными способами, (табл. 3) позволяет сделать вывод, что предварительное восстановление материала в инертной атмосфере приводит к объемному распределению никеля в частице активированного угля.

Таким образом, структурные и химические свойства исследованной композиции свидетельствуют об универсальном характере ожидаемого модифицирующего действия при ЭТААС определении легколетучих элементов V и VI группы периодической таблицы. Так, их взаимодействие с наиболее предпочтительной оксидной формой никеля начинается, по-видимому, уже в жидкой фазе при подготовке анализируемой суспензии и далее на стадии высушивания в графитовой печи. При последующей термической обработке системы следует ожидать образование тугоплавких соединений уже с восстановленным никелем (арсениты, теллуриты и т.п.). Кроме того, благодаря высоко развитой поверхности частиц и порового пространства можно предположить, что материал должен обладать сорбционными свойствами, и тем самым будет эффективно решать проблему предварительного концентрирования элементов.

Модифицирующая эффективность никельсодержащего активированного угля

Сравнение атомизационных и пиролизационных зависимостей элементов в отсутствии модификатора, в присутствии раствора нитрата никеля, предварительно восстановленного металла и композиции на основе активированного угля (рис. 3) показало, что потери

1 – в отсутствии модификатора, и в присутствии:

2 – раствора нитрата никеля, 3 – предварительно восстановленного в ГП никеля, 4 – никельсодержащего активированного угля и 5 – восстановленного в ГП никельсодержащего активированного угля

Рисунок 3 – Пиролизационные и атомизационные зависимости мышьяка (а), сурьмы (б), теллура (в) и селена (г)

определяемых элементов в первом из перечисленных варианте происходили при самых низких температурах стадии термической обработки. Применение никельсодержащих модификаторов позволяет существенно повысить температуру пиролиза для всех исследуемых элементов. Композиция нитрат никеля – активированный уголь обеспечивает еще более высокие значения этого показателя и лучшую чувствительность определений (табл. 4) в сравнении с другими никелевыми модификаторами.

Следует отметить, что термическая стабильность селена (рис. 3г) несколько лучше в случае предварительно восстановленного никеля. При использовании раствора нитрата

Таблица 4 – Чувствительность ЭТААС определения

элементов

Модификатор	Характеристическая масса, пг
	As	Se	Sb	Te
Без модификатора Раствор нитрата никеля Предварительно восста-новленный никель Никельсодержащий активированный уголь	17 19 11 12	31 « 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 » К-во Просмотров: 355 Бесплатно скачать Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе >>> Скачать <<< Меню Поиск