Статья: Определение легколетучих элементов методом ЭТААС по технике дозирования суспензий образцов на никелевом модификаторе
в воде озера Карасун (г. Краснодар)
| Элемент | Найдено, мкг/л | Предел обнару-жения (ПО), мкг/л | |
| по градуировоч-ному графику | по методу добавок | ||
|
As Se Sb Te Te (введено 30,0 мкг/л) |
6,6 ± 0,2 22,7 ± 0,5 3,6 ± 0,2 Меньше ПО 32 ± 2 |
6,7 ± 0,3 23,0 ± 0,7 3,8 ± 0,3 Меньше ПО 35 ± 3 |
1,7 1,9 1,9 4,5 – |
Определение сурьмы в воде методом ЭТААС
с предварительным концентрированием
Предварительное исследование сорбционных характеристик никельсодержащей композиции было проведено на примере сурьмы с использованием “batch”-системы собственного изготовления. Полученные результаты свидетельствуют о том, что никель обладает сравнительно невысокими сорбционными свойствами по отношению к гидриду сурьмы (~30 мкг/г при СNi = 5%). Увеличение содержания металла в 50 раз повышает сорбционную емкость композиции в 3 раза. Предварительное восстановление никеля в токе водорода при повышенных температурах незначительно улучшает сорбционные характеристики исследуемого материала. Следует отметить, что сам активированный уголь обладает емкостью, достаточной для концентрирования сурьмы в аналитических целях при ее определении в природных объектах на уровне ПДК, а добавка никеля способствует формированию модифицирующих свойств композиции, обеспечивающих последующее ЭТААС определение элементов.
Никельсодержащий активированный уголь, используемый для предконцентрирования гидрида сурьмы, обеспечивает снижение предела обнаружения (1,9 нг/мл и 0,048 нг/мл соответственно для прямого и гидридного методов), что необходимо при анализе объектов с меньшими содержаниями элементов, чем предел обнаружения прямого метода ЭТААС.
ВЫВОДЫ
Методами порометрии, электронной микроскопии, рентгенофотоэлектронной спектроскопии изучены особенности синтеза Ni-содержащих материалов на основе активированного угля. Получены их физико-химические характеристики, свидетельствующие об универсальности модифицирующего действия композиции при ЭТААС определении легколетучих элементов.
Изучены термостабилизирующие свойства никельсодержащих модификаторов по отношению к определяемым элементам. Лучшая термическая стабильность (1500, 1300, 1400 и 1200ºС для As, Te, Sb и Se соответственно), оптимальные аналитические характеристики и наибольшая чувствительность достигаются при использовании Ni-содержащего активированного угля (масса модификатора – 10 мг и содержание в нем 0,5–1,0% никеля). Предложенная композиция устраняет мешающее влияние хлорид- и карбонат-ионов при их содержании менее 5 г/л.
На основе кинетических исследований показано, что в присутствии никельсодержащего модификатора происходит кардинальное изменение термохимического процесса образования атомов от испарения элемента в виде мономеров к термодеструкции устойчивой конденсированной структуры C‑Ni-А (где А – аналит).