Лабораторная работа: Химические методы анализа

Лабораторная работа №11

МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО - ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Перманганатометрия

Метод основан на высокой окислительной способности перманганат ионов в кислой среде, например ионов Fe²⁺ по реакции:

5Fe²⁺ + MnO₄ ^- + 8H⁺ — 5Fe³⁺ + Mn⁺² + 4H₂ O

Порядок выполнения работы:

1. Приготовление 250 мл 0,05N раствора КМnO₄ из ~ 3% раствора.

2. Определение точной концентрации KMnO₄

3. Определение граммового содержания железа.

Теоретические расчеты

1. Рассчитаем сколько мл. 3% раствора KMnO₄ необходимо для приготовления 250 мл 0,05 раствора

1000 мл — 1 г - экв — 1N

1000 мл — 31,61 г — 1N

1000 мл — 1,5805 г — 0,05N

250 мл — Х г — 0,05N

Наш исходный раствор 3% поэтому:

100 мл — 3 г — 3%

Х мл — 0,395 г — 3%

Значит, чтобы приготовить 250 мл. 0.05N раствор KMnO₄ отбираем мерным цилиндром 13,2 мл 3% раствора KMnO₄ , приливаем в колбу на 250 мл, доливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации KMnO₄ : при помощи пипетки или бюретки отбираем 5 мл 0,1N щавелевой кислоты, приливаем в коническую колбу, добавляем 10-15 мл 10% ной H₂ SO₄ нагреваем до ~ 80^о С и титруем в горячем виде раствором KMnO₄ до слабо-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO₄ смесь тщательно перемешиваем до обесцвечивания затем продолжаем титровать обычным способом.

5C₂ O₄ ^2- + KMnO₄ ^- + 16 H⁺ — KMn²⁺ + 8H₂ O + 10СО₂ ↑

Опыты повторяем 4 раза и из трёх близких результатов берем средний и по формуле рассчитываем нормальность KMnO₄