Лабораторная работа: Химические методы анализа
1. Расчёт массы щавелевой кислоты для приготовления 250 мл 0,1 нормального раствора
М H2 C2 O4 2H2 O = 126 г.
г-экв. H2 C2 O4 2H2 O = 126:2 = 63 г.
Если: 1000мл — 1г-экв — 1 N
значит: 1000 мл — 63 г. — 1 N
1000 мл — 6,3 г. — 0,1N
250 мл — Х г. — 0,1 N
отсюда:
Значит, для приготовления 0,1 N раствора на аналитических весах отмеряем 1,5757 г щавелевой кислоты, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшой порции воды, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.
2. Приготовление 250 мл 0,1 N раствора NaOH из 4% раствора.
М NaOH = 40 г. Г — экв NaOH = 40 г.
Если: 1000 мл — 40 г — 1 N
1000 мл — 4 г — 0,1N
250 мл — Х г — 0,1 N
отсюда: Х = (250 · 4): 1000 = 1 г
Значит для приготовления 250 мл 0,1N растворы NaOH необходимо взять 1г щелочи. Но NaOH сильно притягивает влагу и практически навеску его на аналитических весах отвесить невозможно. Поэтому раствор будем готовить из заранее приготовленного ~ 4%-ного раствора. Рассчитаем сколько мл 4%-ного NaOH необходимо взять, чтобы раствор содержал 1 г
Если 100 мл — 4 г — 4%
Х мл — 1 г
Х = (100 1): 4 = 25 мл
Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1 N раствора NaOH, отбираем мерным цилиндром 25 мл 4%го раствора NaOH, приливаем в колбу на 250 мл, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.
3. Определение точной концентрации NaOH
В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки приливаем 10 мл 0,1N щавелевой кислоты, добавляем 1-2 капли индикатора - фенолфталеина (ф-ф) и титруем, приливая по каплям из бюретки раствор NaOH до появления слаборозовой окраски.
H2 C2 O4 + 2NaOH — Na2 C2 O4 + 2H2 O
Опыты повторяем 4 раза и результаты записываем в таблицу
| V H2 C2 O4 , мл | 10 | 10 | 10 | 10 |
| V NaOH, мл |
Из трех близких значений вычисляем средний результат и по формуле рассчитываем нормальность NaOH:
4. Определение % содержания кислоты.
В мерную колбу на 250 мл приливают 5-10 мл контрольной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. При помощи пипетки или бюретки отбирают 10 мл кислоты, приливают в коническую колбу, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют рабочим раствором NaOH до бледно-розовой окраски. Опыты повторяют 4 раза и результаты титрований записывают в таблицу.