Лабораторная работа: Химические методы анализа
Часть сухой соли переносят в пробирку, приливают четверть пробирки воды и тщательно встряхивают. Если соль не растворяется, то вначале его растворяют в уксусной, далее в азотной кислоте.
II . Анализ катионов.
1. Если соль состоит из катионов III группы, образование осадка с сульфидом аммония, то определение проводят согласно анализу смеси III группы катионов.
2. Если не образуется осадок с (NH4 )2 S, то катион или I или II группы. В этом случае проверяют наличие II группы действием карбоната аммония. При образовании белого осадка проводят реакции открытия бария и кальция.
2. Если при действии карбоната аммония не образуется белый осадок, значит присутствуют катионы только I группы и проводят открытие катионов аммония, магния и калия.
III . Открытие анионов.
Это определение проводят по методу анализа смеси анионов трех групп, что указано было выше.
Лабораторная работа №9
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Гравиметрический метод анализа
Определение кристаллизационной воды в соли BaCl 2 ∙2 H 2 O
Гравиметрический (весовой) анализ проводят двумя методами:
1) метод отгонки
2) метод осаждения
Определение кристаллизационной воды проводят методом отгонки.
Воду, входящую в структуру кристаллов некоторых веществ-кристаллогидратов, называют кристаллизационной водой. Содержание кристаллизационной воды в различных кристаллогидратах различная и отвечает определенным химическим формулам: H2 C2 O4 ∙2H2 O, BaCl2 ∙2H2 O, CuSО4 ∙5H2 O, Na2 SO4 ∙10H2 O и т.д. Однако в зависимости от температуры, влажности воздуха и природы кристаллогидратов вода может выветриваться из кристаллов, т.е. количественно может уменьшаться или даже увеличиваться. Поэтому чтобы знать точную химическую формулу кристаллогидратов проводят определение кристаллизационной воды.
Метод основан на выделении воды при нагревании, т.е. на методе отгонки. Если рассмотреть на примере BaCl2 ∙2H2 O, то точную навеску этой соли (1-1.% г) помещают в тигель и нагревают в сушильном шкафу при 120-125о С. Пока не перестанет изменяться масса (высушивание до постоянной массы)
BaCl2 2H2 O → BaCl2 + 2H2 O
Ход определения
Фарфоровый тигель или бюкс тщательно моют и высушивают 5-10 мин в сушильном шкафу и охлаждают 20 мин. в эксикаторе и взвешивают вначале на технохимических, затем на аналитических весах.
Точную навеску соли BaCl2 ∙2H2 O (1-1,5 г.) помещают в тигель и высушивают в сушильном шкафу 2 часа при 120-125о С. Тигель с солью вынимают щипцами и переносят в эксикатор, охлаждают 20 мин. и взвешивают на аналитических весах записав массу. Тигель вновь помещают в сушильный шкаф и высушивают 1 час. Охладив тигель в эксикаторе вновь взвешивают. Если разница в массе составляет не более 0,0002 г. считается, что вода полностью удалена.
После высушивания до постоянной массы производят расчет содержания кристаллизационной воды.
РАСЧЕТЫ:
Положим, что результаты взвешивания таковы:
Масса тигля 10,6572 г.