Лабораторная работа: Химические методы анализа
1. Открытие катионов NH 4 + .
Для этого в пробирку приливают 1-2 капли контрольной смеси, добавляют 3-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок свидетельствует о присутствии катионов NH4 + .
2. Разделение I и II групп катионов.
В центрофужную пробирку приливают 10 капель контрольной смеси, добавляют 5-6 капель аммонийной буферной смеси и 15 капель (NH4 )2 СО3 Образовавшийся осадок (II группа катионов) центрифугируют, к раствору над осадком добавляют 2-3 капли (NH4 )2 СО3 (проверочная реакция). Если образуется, белая муть, добавляют 5-6 капель (NH4 )2 СО3 и центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и надписывают, что это I группа катионов. К осадку приливают четверть пробирки воды. Вытряхивают и вновь центрифугируют. Раствор сливают в раковину, к осадку приливают 3-4 капли СН3 СООН. Если осадок не растворился, нагревают в водяной бане и добавляют еще 2 капли CH3 СООН, т.е. стараются растворить в возможно малом количестве уксусной кислоты. После растворения осадка раствор разбавляют 5 каплями воды, переливают в другую пробирку и надписывают, что это II группа катионов.
3. Открытие Ba 2+ .
В центрофужную пробирку приливают 2-3 капли раствора II группы катионов, добавляют 2 капли CH3 СООNа и 3-4 капли бихромата калия. Жёлтый осадок говорит о присутствии катионов Ba2+ .
4. Удаление Ba 2+ и открытие Ca 2+ .
Центрофужную пробирку с осадком BaCrO4 центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 3-4 капли оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то присутствует катион Ca2+ .
5. Открытие Mg 2+ .
В пробирку приливают 2-3 капли раствора I группы, добавляют 2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли гидрофосфата натрия. Если образуется белый осадок, значит, присутствует катион Mg2+ .
6. Удаление NH 4 + и открытие K + .
В центрофужную пробирку 2-3 капли приливают контрольного раствора I группы, добавляют 1 каплю фенолфталеина, 5 капель формалина и по каплям раствор Na2 СО3 до покраснения раствора. Смесь нагревают 1 минуту, охлаждают и обесцвечивают, добавляя по каплям уксусную кислоту. Если образуется муть смесь центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют к ней 3-4 капли кобальтинитрита натрия. Если образуется жёлтый осадок, то присутствует катион калия.
Лабораторная работа № 4
Реакции катионов III группы.
В III группу входят катионы Fe2+ , Fe3+ , Ni2+ , СО2+ , Mn2+ катионы подгруппы Al3+ и другие катионы рассеянных элементов.
Реакция катионов Fe 2+ .
1. Fe2+ с гексацианоферратом калия K3 [Fe(CN)6 ] образует осадок “турнбулевой сини”.
3 Fe2+ +2K3 [Fe(CN)6 ]→Fe[Fe(CN)6 ]2 +6K+
В этой реакции к 1-2 капелям сульфата железа (+2) приливаем 3-4 капли K3 [Fe(CN)6 ]. Образуется осадок синего света, зеленоватый по краю пробирки.
2. Реакция со щелочами:
Fe2+ +KOH- →Fe(OH)2 ↓
К 2-3 каплям Fe2+ приливают 3-4 капля раствора щелочи (KOH, NaOH). Образуется осадок грязно-зеленого цвета.
Реакции катионов Fe 3+
1.Реакция с K4 [Fe(CN6 )] (гексоцианоферрат калия).
4Fe3+ +3[Fe(CN6 )]4 - →Fe4 [Fe(CN) 6 ] 3 ↓
К 2-3 каплям Fe3+ приливают 3-4 капли раствора K4 [Fe(CN6 )]. Образуется синий осадок “берлинской лазури”.
2.Реакция с роданидом аммония NH4 CHS.