Учебное пособие: Экспертиза рыб и рыбных продуктов. Химический анализ

Это обстоятельство и заставляет пересыпать растертые в ступке и пропущенные через сито пробы в заранее просушенные и взвешенные бюксы, а затем поставить их в термостат на высушивание. После того как вся гигроскопическая влага, содержащаяся в размельченных пробах, испарится и порошок достигнет постоянной массы, в каждом бюксе устанавливают навеску абсолютно сухого материала. Затем бюксы с содержимым ставят в эксикатор, где они хранятся вплоть до химического анализа.

За день до проведения анализа бюксы вынимают из эксикатора, снимают с них крышки и закрывают марлей, чтобы в содержимое не попал сор и насекомые. В таком виде пробы выдерживают на рабочем столе 2…3 часа. По истечении указанного времени пробы вновь переходят из абсолютно сухого в воздушно-сухое состояние. После этого с бюксов снимают марлю, закрывают их крышками и взвешивают на аналитических весах.

Определив в каждой пробе навеску воздушно-сухого вещества, устанавливают в нем процент гигроскопической влаги, а также определяют процентное содержание самого воздушно-сухого вещества в сырой пробе по формулам:

(Р₂ – Р₁ ) 100

В₁ = -----------------

Р₂

Р₂ х А

А₁ =---------- , где

Р ₁

В₁ – процентное содержание гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе;

Р₁ – масса размельченной пробы в абсолютно сухом состоянии;

Р ₂ – масса размельченной пробы в воздушно-сухом состоянии;

А₁ – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе;

А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе (данная величина была установлена до измельчения материала).

Однако не всегда удается фиксировать материал методом высушивания. Так, при сборе на химический анализ более крупных рыб (100 г и выше) их трудно высушивать. Как правило, при сушке таких проб в термостате при температуре 60…70°С в них происходят изменения химического состава под действием ферментов и микроорганизмов.

По той же причине сушка в термостате при температуре 100…105°С, при которой обычно прекращаются все жизненные процессы в материале, дает неудовлетворительные результаты. Заметные изменения в материале происходят прежде, чем температура в массе материала достигнет пределов инактивации ферментов и гибели микроорганизмов, так как при таком способе сушки материал сохнет неравномерно, и в то время, когда с поверхности он уже высох, внутренние его слои могут быть еще сырыми.

Для того, чтобы не допустить этого, следует определять химический состав испытуемого материала в сырой пробе. Отобранную пробу пропускают через мясорубку с диаметром решетки 2…3 мм, тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Затем из разных мест берут небольшое количество фарша для навесок, в которых предполагается проанализировать наличие того или иного химического компонента. Все взятые навески должны быть проанализированы в течение этого же дня, иначе материал начнет портиться. Одну из взятых навесок помещают в термостат для определения содержания воды в сыром материале.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ (ЗОЛЫ)

Общее содержание минеральных веществ в исследуемом материале устанавливают путем его озоления, то есть органические вещества сжигают при свободном доступе воздуха. При сжигании углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде углекислоты и паров воды, а в образовавшейся так называемой сырой золе остаются минеральные элементы, находящиеся в форме окисных соединений.

Ход определения

1. Взять два чистых фарфоровых тигля и поместить их в муфельную печь.

2. Включить муфельную печь и прокалить в течение получаса находящиеся в ней тигли.

3. По истечении указанного времени выключить муфельную печь и, не дожидаясь, когда она остынет, вынуть из нее железными щипцами тигли, которые тут же следует поставить в эксикатор для охлаждения.

4. Взвесить охлажденные тигли на аналитических весах.

5. В тигли насыпать примерно по 1…5 г воздушно-сухого вещества анализируемой пробы, а затем взвесить их по отдельности на аналитических весах.

При проведении количественного определения общего содержания минеральных веществ непосредственно в сырых пробах ход определения остается тот же, что и при анализе воздушно-сухого вещества. Исключение составляет лишь навеска, которая берется для озоления сырого материала, она должна быть около 3…15 г.

6. Определить в каждом тигле величину взятой на анализ навески исследуемого материала, что легко можно установить по разности между массой тигля с содержимым и массой пустого тигля.

7. Поставить тигли с содержимым в муфельную печь. Нагрев печи в первые 20…40 мин сжигания не должен быть сильным; затем ее постепенно доводят до темно-красного каления.

8. Спустя 10…15 мин после того, как прекратится выделение дыма и материал обуглится, вынуть тигли из муфельной печи и охладить их на воздухе.

9. Для ускорения сжигания органических веществ надо в каждый тигель прибавить 4…6 капель концентрированной азотной кислоты, а затем их вновь поставить в муфельную печь, температура в которой первоначально должна быть около 80…100°С.

10. Закончив выпаривание окислителя, которое продолжается в течение 10…15 мин, усилить нагрев муфельной печи до темно-красного каления. При таком нагреве муфеля органические вещества, как правило, полностью сгорают в течение 30…40 мин.