Учебное пособие: Экспертиза рыб и рыбных продуктов. Химический анализ
2. Перенести содержимое пробирки на дно колбы Къельдаля, предназначенной для сжигания органических веществ.
3. Взвесить пустую пробирку, а затем по разности между массой пробирки с содержимым и массой опорожненной пробирки установить величину навески, помещенной в колбу.
4. Отмерить в цилиндре 5…10 см3 концентрированной серной кислоты и облить ею помещенную в колбу навеску.
5. На кончике шпателя добавить в колбу в качестве катализатора около 100 мг медного купороса, а затем прикрыть ее стеклянной пробкой (втулкой).
6. Колбу вместе с содержимым поставить на нагревательный прибор (электроплитку или газовую горелку) в вытяжной шкаф и приступить к сжиганию органических веществ сначала на слабом огне, а затем, усилив огонь, довести содержимое колбы до полного осветления. Обычно сжигание продолжается несколько часов.
7. Выключить нагревательный прибор и дать колбе остыть.
8. Очень осторожно маленькими порциями прилить в колбу по ее стенкам небольшое количество дистиллированной воды и вновь перемешать.
9. Перелить содержимое колбы Къельдаля в мерную колбу емкостью 100…250 мл.
10. Колбу Къельдаля несколько раз промыть дистиллированной водой, которую слить в ту же мерную колбу.
11. В мерную колбу долить до метки дистиллированной воды.
12. Закрыть мерную колбу пробкой и сделать несколько вертикальных перемешиваний ее содержимого.
13. Налить из микробюретки в сто- , двухсотмиллиметровую коническую узкогорлую приемную колбу 5…15 мл 0,01 – нормального раствора серной кислоты, добавить две капли двухцветного индикатора и поставить колбу под холодильник аппарата Къельдаля. Проследить за тем, чтобы конец трубки холодильника был погружен в отмеренное количество 0,01-нормального раствора серной кислоты.
14. Взять пипеткой из мерной колбы 10…25 мл анализируемой жидкой пробы и перелить ее в отгонную колбу, вмонтированную в аппарат Къельдаля при помощи шлифа, соединяющего ее с насадкой.
15. Налить через воронку 6 (см. рис.1) в парообразователь аппарата Къельдаля дистиллированной воды не больше 2/3 объема колбы и включить нагревательный прибор.
16. После того как вода в парообразователе закипит, открыть кран воронки 15 и влить через нее в отгонную колбу 5…10 мл 33-процентного раствора едкого натра.
17. Не дожидаясь того момента, когда вся щелочь пройдет по трубке в отгонную колбу, промыть дистиллированной водой воронку и закрыть ее кран.
18. Отгонку аммиака продолжать 10…20 мин. За это время аммиак, как правило, переходит из отгонной колбы в приемную. Для того, чтобы убедиться, что весь аммиак перешел в приемную колбу, обычно пользуются лакмусовой бумажкой, которая от капли отгона не должна менять свой цвет.
19. Промыть конец трубки холодильника дистиллированной водой, сливая воду в приемную колбу.
20. Отнять приемную колбу от холодильника, а затем включить нагревательный прибор.
21. Оттитровать содержимое приемной колбы 0,01- нормальным раствором едкого натра.
22. Из числа миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, первоначально взятого в приемную колбу, вычесть число миллилитров 0,01-нормального раствора едкого натра, пошедшего при титровании на нейтрализацию свободной кислоты, в результате чего будет получено число миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, пошедшее на связывание аммиака.
23. Умножить 0,14 на число миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, нейтрализованное аммиаком. Произведение покажет количество миллиграммов азота, которое содержалось в аммиаке, отогнанном из 10…25 мл анализируемой жидкой пробы.
24. Установив массу азота в отогнанном аммиаке, определить путем арифметического пересчета общее количество азота во всем объеме исследуемой жидкой пробы, находящейся в мерной колбе. В результате будет получено количество азота, которое содержалось в сожженной навеске анализируемого материала.
25. Определить процент азота в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Хо =---------- , где
Р2
Хо - процент азота в воздушно-сухом веществе;
а - масса азота во взятой на анализ навеске воздушно-сухого вещества;