Учебное пособие: Экспертиза рыб и рыбных продуктов. Химический анализ
12. Взвесить на аналитических весах охлажденные тигли.
13. По разности между массой тигля с оставшимися в нем минеральными веществами и массой пустого тигля определить массу золы.
14. Определить процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Хо‗ = ---------------- , где
Р2
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;
а – масса золы в сожженной навеске воздушно-сухого вещества;
Р2 - навеска воздушно-сухого вещества, взятая на озоление.
15. Сравнить полученную величину процента золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы с величиной процента параллельного определения. Их разница не должна превышать 0,15%.
16. Принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений за окончательный процент золы в воздушно-сухом веществе анализируемой пробы.
17. Установить путем пересчета процент золы в абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формуле:
Хо х 100
Х = ¾¾¾ , где
100- В1
Х - процент золы в абсолютно сухом веществе;
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;
В1 – процент гигроскопической влаги в воздушно-сухом веществе.
18. Установить путем пересчета процент золы в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
Хо х А Х х А
Х1═ ¾¾¾¾ или Х1 ═ ¾¾¾¾¾ , где
100 100
Х1 – процент золы в сыром материале;
Хо – процент золы в воздушно-сухом веществе;
А1 – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе;
Х - процент золы в абсолютно сухом веществе;
А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОТЕИНА
Наличие протеина в том или ином исследуемом материале устанавливают на основе количественного определения общего азота. Содержание же последнего можно установить методом Къельдаля. Этот метод заключается в том, что органические вещества при нагревании с концентрированной серной (Н2 S О4) кислотой разрушаются, а весь аммиак улавливается кислотой, образуя с ней сернокислый аммоний. Из полученной соли аммиак вытесняется крепкой щелочью и поступает под действием водяного пара в титрованный раствор серной кислоты, где он вновь образует сернокислый аммоний. Затем оставшуюся в этом растворе свободную серную кислоту нейтрализуют титрованным раствором NaOH или КаОН, что дает возможность узнать, сколько азота заключено в аммиаке, прореагировавшем с кислотой. Установив количество азота в навеске исследуемого материала, вычисляют количество протеина, принимая при этом среднее содержание в нем азота 16%.
Ход определения
1. Насыпать в пробирку около 200…300 мг исследуемого материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии, и взвесить ее на аналитических весах.