Учебное пособие: Экспертиза рыб и рыбных продуктов. Химический анализ
2. Взвесить бюкс вместе с содержимым на аналитических весах.
3. Переложить материал из бюкса в фарфоровую ступку.
4. Взвесить на тех же весах опорожненный бюкс.
5. Установить по разности между массой заполненного и пустого бюкса величину навески материала, взятой на анализ.
6. С целью обезвоживания находящегося в ступке материала растереть его с прокаленным сернокислым натрием, причем соль следует насыпать в ступку в таком количестве, чтобы ее хватило только для полного поглощения влаги из материала, но не больше. Обычно этой соли берут по массе в два раза больше, чем растираемого материала.
7. Растертый и осушенный таким способом анализируемый материал переложить из ступки в круглый цилиндрический патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, в один конец которого предварительно должна быть заложена обезжиренная вата.
8. Тщательно протереть ступку и пестик кусочком обезжиренной ваты, смоченной в эфире, а затем этим кусочком ваты закрыть второй конец патрона.
9. Высушить в термостате, охладить и взвесить на аналитических весах колбу от аппарата Сокслета.
10. Собрать аппарат Сокслета и установить его на не включенный нагревательный прибор (на электроколбонагреватель или водяную баню), причем шлиф холодильника временно не соединять с экстрактором аппарата.
11. Поместить патрон с содержимым в экстрактор.
12. Налить в экстрактор серный или петролейный эфир до верхнего уровня сифонной трубки и дать ему стечь в колбу, а затем вновь заполнить экстрактор эфиром на 1/3 его объема.
13. Присоединить к экстрактору холодильник и пустить в него воду.
14. Включить нагревательный прибор, заранее отрегулированный на постоянную температуру, обеспечивающую слабое кипение эфира в колбе (см. раздел «Определение жира в сухой пробе»).
15. Экстрагирование жира продолжать в течение 10…16 часов. За это время в аппарате обычно происходит 50…60 сливаний растворителя из экстрактора в колбу, что вполне достаточно для обезжиривания навески анализируемого материала.
16. Убедившись в том, что из навески исследуемой пробы полностью извлечен жир (капля экстракта не должна оставлять на фильтровальной бумаге следов жира), подождать когда произойдет сливание эфира в колбу, и в этот момент выключить нагревательный прибор.
17. Снять с колбы, содержащей смесь эфира с жиром, экстрактор, а затем соединить ее при помощи стеклянной трубки и холодильника Либиха с узкогорлой конической колбой. Смонтированный таким образом упрощенный прибор служит для отгонки и очистки эфира (рис.3).
18. Далее следует пустить в холодильник Либиха воду, включить нагревательный прибор и приступить к отгонке эфира.
19. После того как из колбы от аппарата Сокслета будет удален эфир и в ней останется только жир, отсоединить ее от прибора и поставить на 30 мин в термостат, температура в котором должна быть заранее доведена до 100…105о С.
20. По прошествии получаса вынуть колбу из термостата, охладить ее, взвесить на аналитических весах и вновь поставить на 30 мин в термостат. Эту операцию с высушиванием повторять до тех пор, пока колба с находящимся в ней жиром не достигнет постоянной массы.
21. По разности между массой колбы с жиром и без жира определить массу извлеченного жира из навески анализируемого материала.
22. Определить процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:
а х 100
Х1 =
Р
где
Х1 – процент жира в сыром материале;
а – масса жира, извлеченного из взятой на анализ навески сырого материала.
Р – навеска сырого материала, взятая на анализ.
23. Сравнить полученную величину процента жира в сыром материале анализируемой пробы с величиной процента жира параллельного определения. Разница между этими величинами не должна превышать 0,15%.